电子束熔丝增材制造GH4169组织及力学性能研究

前言

GH4169 是一种镍基沉淀强化型高温合金[1-3]，通过加入其他合金强化元素，进而达到 650 ℃以上使用的具有良好的高温抗拉强度、塑性以及优异耐腐蚀性能的合金，目前广泛应用于航空发动机、涡轮叶片和化工领域[4-9]。随着我国航空航天以及军事国防的不断发展，对于发动机以及其他高端产品的成型工艺、使用性能和成本经济的要求日趋严苛，传统的铸造以及焊接方法无法承载GH4169 零件日益复杂化和满足大尺寸工件的性能要求。电子束熔丝增材制造技术是以高能束电子流为热源，直接轰击工件或者丝材表面，将动能转换为热能进而实现增材制造的工作过程。与激光增材制造相比，其具有材料利用率高、成型近乎纯净、不受模具束缚以及反射率低等优点，被广泛应用于复杂零件以及大型零件的制造中[10]，同时因为电子束熔丝增材制造是在真空环境下进行的，杜绝了空气中氧、氮、氢等有害气体的影响，成型件的表面质量较高[11]。

对于电子束熔丝增材制造，国内外学者进行了诸多研究并且成果显著。Helmer H[12] 等人研究了电子束选区熔化 718 镍基合金的晶粒结构演变，发现通过改变扫面路径和局部受热温度可以改变 718镍基合金在选区熔化过程中的晶粒结构。王宁宁等人[13] 对电子束熔丝增材制造 TC11 钛合金显微组织及力学性能进行了研究，发现电子束增材后的合金组织表现为高强度、低塑性、高韧性。童邵辉[14] 等人对电子束选区制造TC4 钛合金的组织和断裂性能进行了研究，发现不同加载方向的断裂性能有所不同，垂直方向受到柱状晶的影响具有明显的各向异性，水平方向的断裂韧度大于沉积方向的断裂韧度。由此可见，合金零件各向异性会对零件的力学性能产生巨大影响，严重限制了合金的应用范围。电子束熔丝增材制造GH4169 各向异性方面国内外学者鲜有报道。文中通过电子束熔丝增材制造GH4169 沉积块，分析GH4169 沉积块的各向异性，研究组织演化规律以及成分偏析对GH4169 沉积试样块力学性能的影响，旨在为电子束熔丝增材制造GH4169 组织以及性能提供理论指导，对电子束熔丝增材制造技术的发展及应用范围的扩大具有重要意义。

1、 试验材料与方法

1.1 试验材料

GH4169 沉积态试样块是由SST-KS15-PN150KM型中压电子束焊机熔丝增材制造的，尺寸为85mm×45mm×33mm。实验材料为GH4169 焊丝（φ=0.8），具体成分如表 1 所示。选用 304 不锈钢作为基板，化学成分如表 2 所示。试验前用砂纸打磨基板，然后用丙酮进行清洗，保证基板表面清洁。

1.2 试验方法

在固定电压60 kV 的条件下，采用多道多层的熔丝方式，且保证每层冷却时间为15min，具体工艺参数如表 3 所示。

电子束沉积块送丝路径示意如图 1 所示。采用多道多层的逐层打印方式，制造出尺寸为85mm×50mm×33mm的沉积块。将成形后的试样块沿着平行于送丝方向和垂直于送丝方向截取金相试样，沿送丝方向（Ds）、沉积高度方向（Dd）、水平方向（Dt）三个方向取拉伸试样，拉伸速率均采用 1 mm/min，并取平均值。

沉积态组织经过线切割、打磨后，进行化学腐蚀，侵蚀剂为CuCl2（2 g）+HCl（40 mL）+C2H5OH（40 mL）溶液，腐蚀时间10s，利用 MR5000 型倒置金相显微镜观察多道多层沉积试样组织，采用 401MVD 显微硬度计测量沉积块的显微硬度，用EDS 测定合金元素分布及偏析情况。

2 、结果与分析

2.1 沉积态组织

电子束流 20 mA 下的熔丝增材GH4169 多道多层显微组织如图 2 所示。从图 2a 可以明显看出，电子束熔丝增材制造GH4169 沉积态组织柱状晶并不是严格按照垂直于沉积方向垂直向上生长的，而是向上且偏向送丝方向，同时沿着沉积方向外延生长贯穿层带。从图 2b、2c、2d 也可以看出，电子束熔丝制造GH4169 合金各个沉积层都表现出明显的层带组织，每层以冶金结合的方式紧密结合在一起，不仅保证了沉积态组织的强度，同时也保证了柱状晶生长的连续性。随着层数的增加，枝晶愈加粗大，一次臂逐渐加大，到顶层二次臂逐渐发达。同一高度不同成形方向的显微组织低倍下的扫面电镜图如图 3 所示。其中图 3b、3c 中的柱状晶与上面描述的相同，并不是严格的垂直生长而是存在一定倾斜，枝晶间连续分布着白色条状Laves 相与弥散析出的碳化物相。而图 3a 的组织为等轴γ枝晶，呈现类“ 十字形 ”，这说明树枝晶的二次枝晶臂逐渐发达，同时在等轴γ 枝晶间有细小的Laves相颗粒析出，形貌与图 3b、3c 有所不同。

2.2 沉积态组织分析

电子束熔丝增材GH4169 沉积态同一高度不同成形方向的扫描电镜组织如图 4 所示。可以看出，电子束熔丝增材制造GH4169 组织有明显的各向异性，查阅相关文献[15] 可知，GH4169 合金凝固过程先后会析出L→γ+L→（γ+Nbc）+L→γ+L→γ+Laves。

由图可知，电子束熔丝增材GH4169 显微组织的枝晶间析出了大量Laves 相，由图 4a 可知，枝晶间存在大量的岛链状Laves 相，其方向与沉积方向相同，同时伴有MC 碳化物弥散析出。由图 4b、4c 明显看出，同一高度方向上不同方向上析出的Laves 相明显增多。这是由于电子束在真空条件下工作，成型件的热量只有很小部分以辐射形式散失，大部分由基板向下传导，但是随着层数的增加，多道多层的送丝方式使得沉积块体积不断加大, 导致热量不仅是向下传导，而且可以由平行于扫面方向和垂直于送丝方向进行传递，并且热量的不断累积，导致枝晶间析出大量不规则 Laves 相，虽然硬脆 Laves 相在基体中会起到一定的第二相强化作用，但是数量较多且不规则的Laves 可能会严重降低沉积试样的力学性能，使得沉积试样各向异性明显增加，无法满足现实生活中复杂的使用条件。

岛链状和白色颗粒显微组织的EDS 能谱图如图 5 所示，对析出相进行点扫描，对图 5a 中岛链状的白色组织进行元素分析，发现Nb 元素含量较高，由此可以确定白色岛链状的是Laves 相；图 5b 是进一步放大，对析出的白亮状细小析出相的元素分析，发现其C、Nb 含量较高，因此白亮状细小析出相为NbC 相。

电子束熔丝增材制造 GH4169 合金 EDS 线扫描的结果示意如图 6 所示，发现元素在上下的分布较为一致。由图 6b、6c 可知，在沉积高度方向以及平行于送丝方向中的Nb、Mo 元素都有突然的上升区域，说明沉积态在同一层内以及沿沉积方向上均有Nb 和Mo 元素的偏析，同一层的组织与成分也是不均匀的，反映出成形合金同一层内以及沿沉积方向上枝晶间及枝干处的Laves 相在不同位置有所差异，同一层内 Laves 相同样存在差异，沿沉积方向上Laves 相有明显增加趋势。

沉积态GH4169 的X 射线衍射分析结果谱图如图 7 所示。可以看出，电子束熔丝增材制造GH4169的γ 基体组织取向极强，在分析试样上获得了 111γ与 200γ 以及 220γ 晶面的衍射峰以及Laves 的衍射峰。而在MC 碳化物以及γ''Ni3Nb 中并未检测到，这可能是γ 基体的取向性太强导致的，也可能是X 射线的角度问题以及含量相对较少导致未能检测到其他相存在。

2.3 沉积态合金性能研究

电子束熔丝增材制造GH4169 不同成形方向面的显微硬度如图 8 所示，测试点间距 0.5 mm。由图8a 可知，沿沉积高度方向的显微硬度不断升高，达到峰值约 550 HV，然后大部分硬度值趋于此，随后缓慢下降至最小值约 350 HV。这是由于Laves 相是硬脆相，对硬度影响较大，而且在真空条件下进行导致热量不断累积，起到了时效处理的作用，达到γ" 的析出温度范围。而硬度下降是因为热量向下传递使得上面的温度无法达到析出强化相的温度范围，只有Laves 相的单一强化。图 8b 为同一水平高度的显微硬度值，硬度只在很小范围内波动，约 30HV，平均硬度约 425 HV，反映出同一水平层的组织较为均匀，有所波动是因为Laves 相的形貌问题。

EDS 线扫描Nb 分布正好反映了这一点，除个别位置外同一层Laves 分布是较为均匀的。 电子束熔丝增材制造GH4169 合金常温下沿送丝方向（Ds）、沉积高度方向（Dd）、水平方向（Dt）三个方向的拉伸应力应变曲线如图 9 所示。可以看出，沿沉积高度方向的拉伸强度最低，与激光增材制造的结果类似[16]。且电子束熔丝增材制造GH4169 表现出明显的各向异性的特点。沿沉积高度的方向抗拉强度最大值约为 700 MPa，低于高温合金锻件的常温抗拉强度。送丝方向和水平方向的试样拉伸强度较高。这是因为沿着送丝方向拉伸时，沉积态中柱状晶与拉伸方向垂直，起到阻碍变形的作用，导致强度高而塑性低；而在进行沿沉积高度方向拉伸时，柱状晶与拉伸方向近乎平行，几乎没有起到阻碍变形的作用，表现为强度低而塑性高。

Ds、Dd、Dt 三个成形方向的拉伸断口形貌如图10 所示，断口处发现明显趋向性的韧窝和撕裂棱。

图 10a 为典型的等轴韧窝断裂形貌，小而弥散的Laves 相导致穿晶断裂；图 10b、图 10c 中试样的拉伸断口仍表现出明显的各向异性，沿枝晶生长方向的拉伸断口具有取向明显的韧窝，因为枝晶生长方式排列较为规则，所以试样断裂后留下了规则排列的韧窝组织，岛链状连续的Laves 相导致脆性与韧性的混合断裂。

3、 结论

（1）电子束熔丝增材制造 GH4169 沉积态组织在沉积高度方向（Dd）、水平方向（Dt）为倾斜向上生长的柱状晶，枝晶间存在大量的Laves 条带以及弥散析出的碳化物相。随着层数的增加，枝晶间的Laves 条愈加连续；沿送丝方向（Ds）为等轴类“ 十字形 ”的γ 枝晶，枝晶间分布着细小的Laves 相颗粒。成形态GH4169 合金的枝晶间与枝干处存在不同的元素偏析，Fe、Cr 和Ni 等元素主要偏析部位在枝干，而Nb、Ti 和Si 等主要偏析于枝晶间。

（2）多道多层沉积试样块沿高度方向的显微硬度表现出明显的上升趋势，显微硬度先上升然后在较长距离内在波动较小，最后迅速下降。水平方向硬度均表现出小范围波动。成形态合金沿沉积方向拉伸强度最低，而沿着送丝方向和水平方向相对较高，约 800 MPa，整体塑性较高。小而弥散的Laves相导致穿晶断裂，岛链状连续的Laves 相导致脆性与韧性的混合断裂。

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