固溶热处理工艺对GH4169高温合金锻件组织和力学性能的影响

引言

GH4169合金是以体心四方γ″和面心立方γ′相沉淀强化的镍基高温合金，在-253～700℃具有良好的综合性能[1-3]，可用于制造多种形状复杂的零部件，在宇航、核能和石油化工等领域获得了极为广泛的应用[4-5]。GH4169合金锻件成形后需进行固溶和时效处理，以获得所需的组织和性能。冲击性能往往是某些领域应用的GH4169合金锻件的重要性能指标[6]。

本文研究了固溶处理的温度和冷却速度对锻造态晶粒度为10.5级的GH4169合金锻件组织、冲击和拉伸性能的影响，采用Deform软件模拟分析了980℃固溶后空冷的温度场和冷却速度场，可为GH4169合金锻件的验收和制订固溶处理工艺提供参考。

1、试验材料和方法

试验用材料采用进口GH4169合金棒料生产的压气机盘模锻件，如图1所示。

原棒料采用VIM＋ESR＋VAR三联冶炼工艺生产。以1/2压气机盘锻件作试料，固溶和时效处理工艺列于表1。

热处理前、后按图2取样并进行冲击和拉伸试验，表1中Ｂ、Ｃ、Ｄ组各3支冲击试样和2支拉伸试样。锻造态试料的晶粒度为10.5级。

采用夏比Ｖ形缺口试样分别在-50℃、室温和60℃进行冲击试验，在650℃进行拉伸试验，并按GB/T 229、GB/T 228.1、GB/T 228.2和GB/T 6394检测显微组织，采用截点法评定晶粒度。

2、试验结果与分析

2.1固溶处理温度对组织和性能的影响

图3为按Ｂ、Ｃ、Ｄ三组工艺热处理后压气机盘的显微组织。图3表明，晶粒度为10.5级的GH4169合金压气机盘锻件980℃、1005℃和1020℃固溶处理后的晶粒度相应为10.5级、10.0级和6.0级，即晶粒平均直径约为9.4μm、11.2μm和44.9μm，即GH4169合金的晶粒尺寸随着固溶处理温度的升高而增大。1005℃固溶处理的合金晶粒尺寸变化较小；1020℃固溶处理的合金晶粒尺寸明显增大。

锻造态GH4169合金的组织由γ基体、γ′（Ni3ＡｌＴｉ）、γ″（Ni3Ｎｂ）、δ（Ni3Ｎｂ）和ＮｂＣ相组成，晶界δ相具有钉扎作用，阻碍晶粒粗化；δ相开始溶解的温度为980℃，完全溶解的温度为1020℃。固溶处理温度低于1005℃时，晶粒尺寸变化较小，1020℃固溶处理的合金晶粒尺寸急剧增大是由于δ相的溶解造成的。

图4为不同温度固溶和时效处理的Ｂ、Ｃ、Ｄ三组试料的室温和650℃拉伸性能。

从图4可见，在980～1020℃，固溶和时效处理的GH4169合金的强度和塑性均有显著差异，随着固溶温度的升高，合金的室温和650℃抗拉强度和屈服强度先增加后降低，室温断后伸长率和断面收缩率均升高，而650℃断后伸长率和断面收缩率则降低。

GH4169合金中γ″相是主要的强化相，γ′相为次要的强化相，γ″和δ相均含Ｎｂ元素，在一定条件下可相互转变。随着固溶温度从980℃升高至1005℃，合金中δ相部分溶解，γ″相含量增加，因此合金的抗拉强度提高。

随着固溶温度进一步升高至1020℃，合金中δ相全部溶解，导致晶粒显著增大，晶界面积减小，合金的强度降低，这与Hall.petch关系和晶界位错塞积模型相吻合[7]。

图5为不同温度固溶处理后时效处理的Ｂ、Ｃ、Ｄ三组试料在-50℃、室温和60℃的夏比冲击韧度。可见，在980～1020℃固溶处理后按相同工艺时效处理的GH4169合金，其-50℃、室温和60℃的冲击性能均有显著差异，即固溶处理温度对该合金不同温度的冲击性能均有显著影响。随着固溶温度的升高，合金的冲击韧度和冲击试样断口韧性断裂面积的比例增加，1020℃固溶热处理的合金室温冲击韧度达53Ｊ，冲击断口韧性断裂面积比例为25％。相同工艺固溶和时效处理的GH4169合金在-50～60℃的冲击韧度和冲击试样断口韧性断裂面积比例基本相同。冲击试样的断裂始于δ相，较少的δ相有利于合金冲击性能的提高[8]。

在980～1020℃固溶处理，随着固溶温度的升高，合金组织中δ相含量减少，故其冲击性能提高。

2.2固溶处理冷却速度对组织和性能的影响

Ａ、Ｂ两组试样热处理工艺相同，有效厚度分别为81ｍｍ和11～13ｍｍ，试样的有效厚度影响从固溶温度冷却的速度，即厚的工件比薄的工件冷却速度慢。图6和图3（ａ）分别为Ａ、Ｂ两组试料的显微组织。可见，锻造态晶粒度为10.5级的GH4169合金锻件经980℃固溶处理后其晶粒度仍为10.5级，即晶粒平均直径约为9.4μm，从980℃固溶温度冷却的速率对合金的晶粒度没有影响；但Ａ组试料的δ相含量高于Ｂ组试料，即冷却速率对δ相含量有影响。

980℃固溶后以不同速度冷却的Ａ、Ｂ两组试样的力学性能如表2所示。

由表2可知，随着固溶后冷却速度的增大，GH4169合金的冲击韧度和断口韧性断裂面积的比例稍有增大，室温和650℃抗拉强度约提高了20MPa，屈服强度约提高了60MPa，室温断后伸长率和断面收缩率稍有提高，650℃断后伸长率和断面收缩率下降。另外，在-50～60℃，随着温度的升高，GH4169合金的冲击韧度和冲击断口韧性断裂面积比例的变化均较小。

2.3固溶后冷却过程中温度场和冷却速度场的数值模拟

GH4169锻件固溶处理过程中δ相的溶解量对合金晶粒尺寸有重要影响。

GH4169合金中δ相开始析出温度为700℃，940℃析出量最大；δ相开始溶解温度为980℃，完全溶解温度为1020℃。Ａ、Ｂ两组试样的锻造态组织相同，即δ相初始含量和晶粒尺寸相同，固溶温度均为δ相开始溶解的温度980℃，且两者固溶时间相同，因此固溶处理加热过程中两者的δ相溶解量相当，固溶处理后的晶粒尺寸相近。

固溶后的冷却速度会影响合金中析出相的数量和尺寸等，从而影响合金的力学性能[2]。

Ａ、Ｂ两组试样热处理工艺相同，但有效厚度不同，厚度大的工件冷却速度慢。为了解Ａ、Ｂ两组试料固溶处理的冷却速度对组织和力学性能的影响，采用Deform软件模拟了980℃固溶空冷的温度场和冷却速度场。

图7、图8为数值模拟的Ａ、Ｂ两组试样拉伸试样固溶后冷却至700℃（δ相开始析出温度）时近中心部位的温度场和冷却速度场。

可见，固溶后空冷至700℃时，有效厚度不同的Ａ、Ｂ试料的温度场和冷却速度场有显著差异。拉伸试样空冷至700℃时的冷却速度分别约为0.40℃/ｓ和3.99℃/ｓ，即拉伸试样中心部位自980℃固溶空冷至700℃时的时间分别为700ｓ和70ｓ，Ａ组试料在980～700℃范围内的停留时间约为Ｂ组试料的10倍。980～700℃是δ相的析出温度范围，940℃δ相的析出量最大；在950℃γ″相完全溶解，840℃是γ″相开始溶解、γ′完全溶解的温度[2]。980～700℃范围内的冷却速度会影响合金最先析出的δ相的数量和尺寸，从而

影响合金的力学性能。随着固溶后的冷却速度的降低，合金在980～700℃的停留时间延长，δ相析出量增加，所以Ａ组试样的δ相含量高于Ｂ组试料。

δ相含量增加会导致合金冲击性能降低，故与Ｂ组试样相比，Ａ组试样的冲击韧度稍差，冲击断口韧性断裂面积比例稍小。合金中δ相含量的增加会导致γ″强化相含量减少，进而合金的强度降低，故Ａ组试样的强度性能比Ｂ组试样的差。

3、结论

（1）随着固溶处理温度的升高，晶粒度为10.5级的GH4169合金锻件的δ相含量减少，晶粒尺寸增大；980～1020℃固溶处理的合金平均晶粒尺寸从9.4μm增大到了44.9μm；随着从980℃固溶温度冷却的速率的减小，合金δ相含量增加，晶粒尺寸基本不变。

（2）随着固溶温度从980℃升高至1020℃，GH4169合金室温和650℃抗拉强度和屈服强度先增加后降低，室温断后伸长率和断面收缩率增加，高温断后伸长率和断面收缩率降低；随着固溶温度的升高，合金-50～60℃冲击韧度和冲击断口韧性断裂面积比例增大。

（3）随着从980℃固溶温度冷却的速率从0.40℃/ｓ提高至3.99℃/ｓ，合金-50～60℃的冲击韧度和冲击断口韧性断裂面积比例稍有增大，室温和650℃屈服强度约提高了60MPa，室温和高温抗拉强度、室温断后伸长率和断面收缩率稍有提高，而高温断后伸长率和断面收缩率降低。

（4）GH4169合金-50～60℃的冲击韧度和冲击断口韧性断裂面积比例变化较小。

参考文献

[1]庄景云，杜金辉，邓群，等.变形高温合金GH4169[Ｍ].北京：冶金工业出版社，2006.

[2]郭建亭.高温合金材料学———应用基础理论（上）[Ｍ].北京：科学出版社，2008.

[3]《中国航空材料手册》编辑委员会.中国航空材料手册（第二卷）[Ｍ].北京：中国标准化出版社，2002.

[4]师昌绪，仲增墉.我国高温合金的发展与创新[Ｊ].金属学报，2010，46（11）：1281-1288.

[5]吴泽，姚泽坤，郭鸿镇，等.700～800℃温度下GH4169合金的组织演化和力学性能研究[Ｊ].锻压技术，2007，32（2）：90-93.

[6]中国金属学会高温材料分会.中国高温合金手册（上卷）[Ｍ].北京：中国质检出版社，中国标准出版社，2012.

[7]于慧臣，谢世殊，赵光谱，等.ＧＨ141合金的高温拉伸及持久性能[Ｊ].材料工程，2003（9）：3-6.

[8]杜金辉，庄景云，邓群，等.GH4169合金的低温冲击性能[Ｊ].钢铁研究学报，1998，10（1）：31.33.

相关链接