电弧增材制造GH4169合金均匀化热处理组织特征、力学性能和蠕变性能研究

引言

GH4169是Fe-Ni-Cr基变形高温合金，在-253~650 ℃具有较高的强度、塑性和良好的耐腐蚀及断裂韧性等，广泛应用于航空发动机、叶片等部件。传统的铸造、锻造等方法限制了 GH3536 大尺寸或者复杂结构件的制备，在此情况下，大尺寸结构复杂件的快速成形成为增材制造领域的研究热点［1-3］。电弧熔丝增材制造（Wire arc additive manufactur‐ing，WAAM）技术是以电弧作为热源，以焊丝作为原材料的成形方法，由于其生产效率高、成本低、可生产大型结构件等特点，受到国内外学者的广泛关注及研究［4-7］。

增材制造的成形特点决定了材料的组织和性能，由于在热源作用下的快速熔化凝固，随着逐层累积热循环的作用，增材制造的合金组织与传统铸件存在一定的差异。CMT 成形 GH4169 合金组织存在各向异性，需要合适的热处理工艺实现组织的均匀化，同时实现沉淀强化相的析出，进一步提升合金性能［8-9］。GH4169合金的强化主要依靠后续热

处理中合金的沉淀析出相 γ''-Ni3Nb 相、γ'-Ni3（Al，Ti，Nb）相，其中γ''为体心立方结构，与基体γ相具有强烈的非共格关系，是合金的主要强化相［10-11］。

Laves相是GH4169合金中的一种低熔点脆性相，它通常在成形过程中由于 Nb 元素微观偏析造成。Laves 相的生成消耗了大量的 Nb 元素，Laves 相的生成越多，消耗的 Nb 元素越多，变相导致 γ'与 γ''强化相的析出减少。并且在Laves相周围容易出现因位错塞集，从而导致的应力集中，增加了裂纹萌生的倾向性。经过研究发现，均匀化热处理工艺可以有效溶解Laves相，保证γ'与γ''相析出，提高合金的强度以及蠕变性能［12-13］。

目前针对电弧增材制造GH4169合金热处理组织特征研究不深，需要针对不同热处理制度对GH4169 合金组织及相的影响开展研究，确定最佳的均匀化热处理工艺。本文以 GH4169 为研究对象，采用 CMT 电弧熔丝增材制造技术成形样件，进行均匀化热处理研究，并通过微观组织观察、Laves相的溶解以及力学性能进行表征，揭示不同均匀化热处理工艺对GH4169合金组织力学的演变以及蠕变性能的影响。

1 、试验材料与方法

1.1 试验材料

熔丝材料采用直径 1.2 mm 的 GH4169 镍基高温合金，其化学成分见表 1。基板选用 Q235 钢，尺寸为300 mm×300 mm×30 mm，使用前采用酒精、丙酮进行表面擦拭，去除油污。

1.2 试验方法

试验采用电弧熔丝系统（福尼斯焊机 Fronius-CMT advanced 4000R为热源系、Fronius VR 1550送丝装置及KUKA机器人），往复起收弧方式，进行单道多层样件沉积，成形过程中焊枪始终与基板保持垂直，工艺参数如表2所示。图1a给出了拉伸试样的取样位置，平行于打印方向的试样标记为水平方向，平行于沉积方向的试样标记为垂直方向，其中拉伸试样的尺寸见图1b。

为了研究均匀化热处理对性能的影响，拉伸试样分别在 1 050 ℃、1 100 ℃、1 170 ℃保温 1 h 进行均匀化处理后，再进行固溶处理（980 ℃保温 1 h/空冷）+双时效处理（720 ℃保温8 h/炉冷至620 ℃保温8 h/空冷），最后在万能实验机上进行室温拉伸性能测试。实验采用箱式炉进行，均匀化处理后的试样经预磨、抛光后进行化学侵蚀，化学侵蚀剂为CuSO₄（2 g）+HCl（15 mL）+C₂H₅OH（10 mL）溶液。在光学显微镜（徕卡DM2700M）、高低真空扫描电镜（JSM-IT500LA）下进行组织和能谱分析。

2 、结果与讨论

2.1 沉积态组织

图 2 为沉积态 GH4169 微观组织，可以看出，成形件从底部到顶部微观组织依次呈现：胞状晶、柱状晶及等轴晶。中间柱状晶沿沉积方向贯穿熔覆层，这是因为上一层沉积层中重熔枝晶外延生长，且晶粒的生长方向与温度梯度方向保持一致。因此使得试样中部呈现沿沉积方向贯穿生长的柱状晶。顶层的微观组织呈现等轴晶，因为在顶层沉积完成后，没有后续沉积层的重熔，且顶层的温度梯度方向由<001>方向变为<100>方向，从而使枝晶择优沿<100>方向生长，改变了枝晶主轴的生长方向，在顶部形成等轴晶。

GH4169 沉积态 SEM 形貌及析出相 EDS 能谱如图3所示。从微观组织上可以看出在基体上分布着白色块状颗粒及骨架状结构。根据 EDS 能谱分析，白色的块状中 C 及 Nb 元素含量较高。因此，白色块状物可以确定为NbC相。Laves相主要以骨架状结构存在，根据 EDS 能谱结果可证实。Laves 相作为一种脆性有害相，可以作为裂纹形核与扩展的通道。因此在后续的热处理过程中，应该尽量减小Laves的析出，从而改善材料力学性能。

2.2 均匀化处理组织

试样经过不同温度均匀化处理后微观组织如图4所示。由图4a可以看出，与沉积态柱状晶的外延生长贯穿多个熔覆层组织不同，均匀化热处理后，柱状晶的连续性被破坏，部分柱状晶转化为尺寸较小的柱状晶，断裂后的柱状晶仍沿着沉积方向分布。随着均匀化温度的升高，1 100 ℃均匀化处理后，柱状晶转变为较小的等轴晶，组织上的各向异性得以消除（见图4b）。当温度继续升高，细小的等轴晶长大，晶粒尺寸变大（见图4c）。

均匀化热处理后试样的显微组织 SEM 图像如图 5 所示。可以看出，随着均匀化温度的增加，试样中 Laves 相发生了溶解。对比图 5a、图 5b 可知，1 050 ℃均匀化处理后，在基体上分布着少量白色针状相及较小的白色颗粒相。针状物通过能谱进行成分测试，表 3 为点扫描能谱成分检测结果。结果显示，Spot1 在析出相的位置区域 Nb，Mo 元素含量明显高于基体区域，Ti 元素也在该区域密度较大，充分说明在该点区域Nb元素与Mo元素存在严重偏析富集，而 Ti 元素存在一定程度的偏析，可以由此判断白色针状相组织为 Laves 相（Ni，Fe，Cr）2（Ni，Ti，Mo）。1 100 ℃均匀化热处理后，在基体上观察不到针状Laves相，但可见较小的白色颗粒，对其进行EDS点扫描，Spot2结果显示在该区域C、Nb元素出现富集，因此可确定白色小颗粒为 NbC 颗粒。进一步增加均匀化温度至 1 170 ℃，碳化物依然存在。这是因为电弧增材制造过程中合金快速凝固，合金元素难以保证均匀，在沉积态枝晶间区域存在一定的元素偏析，存在大量的 Laves 相。随着均匀化温度的升高，试样中合金元素加速扩散，Laves 相逐渐溶解直至充分溶解，基体上仅分布着白色碳化物颗粒，均匀化过程中 Laves 相的溶解及碳化物析出均有助于提高GH4169合金的综合力学性能［12］。

2.3 拉伸及蠕变性能

图6为拉伸试样应力-应变曲线。由图6可知，经过均匀化+固溶时效处理后，水平方向和垂直方向试样的强度有明显的提升，塑性明显下降。沉积态及不同温度均匀化处理GH4169合金力学性能如图 7 所示。可以看出，未经热处理的沉积态试样强度最低，抗拉强度 800 MPa，屈服强度 400 MPa，延伸率 36%，断面收缩率 28%。同时沉积态垂直方向比水平方向的抗拉强度高40 MPa，这是因为沉积态组织沿垂直方向呈现柱状晶，且柱状晶贯穿多层，因此在沉积方向上材料的强度较高。均匀化后经过固溶时效+双时效热处理后，试样抗拉强度均>1 100 MPa、屈服强度 >1 000 MPa、延伸率 >20%、断面收缩率>26%，相比沉积态试样的强度均有明显的提升，延伸率降低。1 050 ℃均匀化后，纵向性能明显高于横向性能，这是因为经过 1 050 ℃均匀化处理后，微观组织呈现柱状晶特点，组织上仍存在各向异性，导致试样力学性能的差异。1 170 ℃均匀化后性能降低，因为1 170 ℃均匀化温度过高，发生再结晶导致晶粒长大，使得力学性能下降。

1 100 ℃均匀化后，横向与纵向性能差异不大，不存在各向异性，且各项力学性能均达到锻件标准 GB/T 30566—2014（抗拉强度≥1 241 MPa、屈服强度≥1 034 MPa、断后伸长率≥10%，断面收缩率≥12%）。上述分析，不同均匀化温度导致力学性能差异，主要是因为电弧熔丝增材制造过程合金冷却速度极快，液相熔池的凝固速度快，沿晶间弥散析出的块状碳化物形状不规则，尺寸较小，并且Laves相的存在一方面会降低 Nb 元素的固溶强化作用，同时也因其占用大量的 Nb 元素导致热处理过程中 δ 相和强化相 γ''的析出减少。Laves 相作为脆性相，其本身的塑性变形能力较差，在 Laves 相周围因位错塞集引起应力集中而影响其力学性能［14］。

图8为不同温度均匀化+固溶时效处理GH4169合金蠕变持久性能。可以看出，随着均匀化温度的改变，合金持久性能差异较大，且不同均匀化温度下合金的蠕变性能均显示各向异性。1 100 ℃均匀化处理，合金持久寿命及断后延伸率均最优，同时经过热处理后，合金的蠕变性能均优于锻件标准性能［锻件标准 GJB 5301—2014（温度 650 ℃，加载690 MPa，持久寿命≥25 h，持久塑性≥5%）］。这是因为热处理强化相γ''/γ'能够显著提升GH4169合金的持久/蠕变性能［15］，合金中Laves相溶解，在980 ℃高温固溶处理时会促进更多的 Nb 形成强化相 γ''/γ'。而1 100 ℃均匀化热处理Laves相全部溶解，保证了强化相的含量，使得合金的蠕变性能最优。

2.4 断口形貌

图 9 为不同均匀化温度+固溶时效热处理断口形貌。由图 9a 可知，1 050 ℃水平方向断口保持着柱状晶取向分布的特征，这是因为经过 1 050 ℃均匀化处理后，微观组织仍保持柱状晶的特征，同时由于柱状晶之间的关系为平行，滑移阻力较小，拉伸过程中柱状晶会沿生长方向发生一定的滑移，所以水平方向试样的延伸率较高。沿沉积方向的断口，主要呈现韧窝断裂方式。且沿沉积方向拉伸时，应力轴与柱状晶生长方向一致，晶界的横向约束小，滑移阻力较大，因此沉积方向试样的强度较高。图 9b、9c 断口形貌主要为韧窝，不存在柱状晶取向分布的特点，这是因为 1 100 ℃及以上温度均匀化热处理后柱状晶组织消除，基本均为等轴晶。

同时热处理后 Laves 相消除，韧窝主要是由碳化物相形成的微孔聚集而产生，因此试样具有良好的塑性。

3 、结论

（1）随着均匀化温度的提升，组织中脆性 Laves相逐渐溶解，并且试样发生再结晶柱状晶逐渐转化为等轴晶。在1 100 ℃均匀化处理后，Laves相完全溶解，且柱状晶转化为等轴晶，组织各向异性消除。

（2）均匀化+固溶时效热处理后，相比于沉积态试样强度明显提升。1 100 ℃均匀化+固溶时效处理后，试样水平及垂直方向性能趋于一致，性能均达到锻件要求。随着均匀化温度升高至 1 170 ℃，试样力学性能降低，因为试样发生再结晶晶粒长大，导致性能下降。综合试样微观组织力学性能以及试样蠕变性能，电弧熔丝增材制造 GH4169 均匀化处理最佳工艺为1 100 ℃，保温1 h。

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