热处理对GH4169合金组织及硬度的影响

GH4169合金（Ｉｎｃｏｎｅｌ 718 合金）是 20 世纪 60 年代发展的一种镍铁基高温合金 ［1］ 。 该合金属于 Ｎｉ⁃Ｃｒ⁃Ｆｅ 基沉淀硬化型变形高温合金，长期使用温度为253 ～650 ℃，短时使用温度可达 800 ℃。 GH4169合金在650 ℃以下的强度高，具有良好的抗疲劳、抗辐射、抗氧化和耐蚀性，以及良好的加工性能、焊接性能和长期组织稳定性。 适于制作航空、航天、核能和石化工业中的涡轮盘、环件、叶片轴、紧固件和弹性元件、板材结构件、机匣等，主要产品有热轧和锻制棒材、冷拉棒、板带材、环形件等 ［2］ 。

GH4169合金是以体心立方 γ″和面心立方 γ′为沉淀强化相的镍基变形高温合金，其中亚稳共格 γ″相是主要强化相，化学式为 Ni3Nb，γ′为辅助强化相，也是亚稳共格相，化学式为 Ni3Al，正交非共格 δ（Ni3Nb）相为 γ″相的平衡态稳定相 ［3］ 。 高温合金的强化机制主要有固溶强化和沉淀强化两类，GH4169合金的热处理强化方式也主要由固溶处理和时效处理两部分组成 ［4］ 。 对于 GH4169合金，δ 相的含量和形貌对合金的晶粒尺寸、力学性能有很大影响 ［1］ 。 热处理工艺不同时，GH4169合金中相的体积分数、晶粒形貌及错配度等均不同，会直接影响合金的蠕变行为和力学性能 ［5］ 。 针对 GH4169合金不同性能要求，需要调整不同的热处理工艺。 本文研究了固溶处理及时效处理对GH4169合金组织和硬度的影响，为 GH4169合金热处理工艺的制定提供参考。

1、试验材料和方法

试验用 GH4169合金的化学成分如表 1 所示，符合 GB/T  14992—2005《高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》要求。 固溶处理采用 GH4169合金热轧带材，时效处理采用 GH4169合金锻坯。 其显微组织如图 1 所示，可见热轧带材的组织为纤维状晶粒，晶粒细小且呈现出一定变形特征，而锻坯晶粒组织较为粗大。

图 １　ＧＨ４１６９ 合金的原始显微组织（ａ）热轧带材；（ｂ）锻坯

Ｆｉｇ． １　Ｏｒｉｇｉｎａｌ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ＧＨ４１６９ ａｌｌｏｙ（ａ） ａｓ⁃ｒｏｌｌｅｄ ｓｈｅｅｔ； （ｂ） ｆｏｒｇｅｄ ｂｉｌｌｅｔ

用线切割加工成尺寸为 15mm×20mm×2mm的试样，在电阻炉中进行固溶及时效处理。 固溶温度分别为 900、950、1000、1050 和 1100 ℃，保温时间分别为 15、30、45 和 60min，保温结束后出炉并快速水冷至室温。 对1050℃×0.5 ｈ 固溶处理的合金进行5 种不同的时效处理：①800℃×8h，空冷；②720℃×8h，空冷；③720℃×16 ｈ，空冷；④720℃×8h，炉冷 ＋620℃×8h，空冷；⑤620℃×8h，空冷。

热处理后的试样经树脂冷镶嵌后进行机械磨抛处理，根据 GB/T  13298—2015《金属显微组织检验方法》，通过化学法浸蚀处理后，在光学显微镜下观察分析显微组织，浸蚀剂为100 ｍＬ 盐酸 ＋100 ｍＬ 无水乙醇 ＋5 ｇ氯化铜。 根据 GB/T  4340.1—2009《金属材料维氏硬度　第 1 部分：试验方法》，用数字维氏硬度计测量试样的硬度，加载载荷 5kg，每个试样测量 3 个点，取平均值。

2、试验结果与分析

2.1　不同固溶工艺对组织的影响

图 2 为 GH4169合金热轧带材经不同固溶工艺处理后的显微组织。 可以看出，GH4169合金在低于1050 ℃固溶处理后的晶粒组织无明显变化，在 1050 ℃固溶 30min 后开始出现细小的再结晶晶粒，随固溶温度的升高和固溶时间的增加，晶粒不断长大粗化，在1100 ℃固溶15min 后就已出现了细小的再结晶晶粒，固溶 60min 后的晶粒显著长大。

图 ２　ＧＨ４１６９ 合金在不同固溶工艺下的显微组织

Ｆｉｇ． ２　Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ＧＨ４１６９ ａｌｌｏｙ ｕｎｄｅｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ

（ａ） ９００ ℃， １５ ｍｉｎ； （ｂ） ９００ ℃， ３０ ｍｉｎ； （ｃ） ９００ ℃， ６０ ｍｉｎ； （ｄ） １０００ ℃， １５ ｍｉｎ； （ｅ） １０００ ℃， ３０ ｍｉｎ； （ｆ） １０００ ℃， ６０ ｍｉｎ；（ｇ） １０５０ ℃， １５ ｍｉｎ； （ｈ）１０５０ ℃， ３０ ｍｉｎ； （ｉ）１０５０ ℃， ６０ ｍｉｎ； （ｊ） １１００ ℃， １５ ｍｉｎ； （ｋ） １１００ ℃， ３０ ｍｉｎ； （ｌ） １１００ ℃， ６０ ｍｉｎ

相关文献报道，δ 相对晶粒长大有显著阻碍作用 ［6⁃8］ ，GH4169合金δ相在 982 ～ 1037℃之间发生溶解，并在1020 ℃以上时可以完全溶解。 GH4169合金在低于δ相溶解温度下固溶处理时，大量δ相的存在会抑制晶粒长大而使晶粒长大缓慢；在高于δ相完全溶解温度以上固溶时，合金为单相奥氏体组织，晶粒随温度的升高快速长大 ［6⁃8］ 。 根据图2 可知，GH4169合金热轧带材的晶粒组织发生明显变化时存在一个临界温度，大致在1050 ℃附近，与文献［7⁃8］报道的温度基本一致，晶粒迅速长大的温度正好超过了δ相完全溶解温度，所以δ 相对晶粒长大的抑制作用就会消失，引起晶粒长大。

因此，为了获得细小的晶粒组织，防止晶粒过分粗化，固溶温度应低于1050 ℃，保温时间不超过30min。

2.2　不同固溶工艺对硬度的影响

图 3 为 GH4169合金热轧带材经不同固溶工艺处理后的硬度。 可以看出，GH4169合金固溶处理后的硬度变化与固溶温度和固溶时间有较强的相关性。 在900 ～1000 ℃固溶时，随着固溶温度的升高，硬度略有降低，而固溶时间的增加对硬度几乎无影响。 在1050 ℃固溶45min 时硬度迅速下降，固溶60min 时硬度略有降低。 在1100 ℃固溶时硬度明显下降，而固溶时间的增加对硬度的影响与 1050 ℃固溶时相似。

图 ３　ＧＨ４１６９ 合金在不同固溶工艺下的硬度

Ｆｉｇ． ３　Ｈａｒｄｎｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅ ＧＨ４１６９ ａｌｌｏｙ ｕｎｄｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ

2.3　不同时效工艺对组织的影响

图 4 为 GH4169合金锻坯经 1050℃×0.5 ｈ 固溶和不同工艺时效处理后的微观组织，可以看出，经不同工艺时效处理后的显微组织无显著变化。

图 ４　ＧＨ４１６９ 合金在不同时效工艺下的显微组织

Ｆｉｇ． ４　Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｔｈｅ ＧＨ４１６９ ａｌｌｏｙ ｕｎｄｅｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｇｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ

2.4　不同时效工艺对硬度的影响

文献［8］指出，强化相 γ′在 600 ～ 820℃析出，在840 ℃以上时发生溶解，而 γ″相在 595 ～870 ℃析出，在 870 ℃以上发生溶解，δ相在 780 ～ 980℃时析出。表 2 为不同时效工艺下 GH4169合金的硬度，可以看出，GH4169合金时效后的硬度较固溶后显著升高，时效温度和时效时间对硬度均有影响。 在800 和720 ℃时效8h后硬度较高，二者之间无明显差别，说明合金在时效后均析出了强化相，但还不充分。 在 720 ℃时效16ｈ后硬度达到最大值，与720 ℃时效8h ＋620 ℃时效 8h 的硬度相近。 在 620℃时效 8h 后硬度明显降低，说明此温度下强化相析出很少。 由此说明，GH4169合金需要在720℃时效8h以上强化相才能够充分析出。

3、结论

1） GH4169合金在 900 ～1000 ℃固溶时，不同固溶温度和固溶时间下的晶粒组织均无明显差异，硬度随固溶温度的增加有所降低，而固溶时间对硬度无明显影响。 固溶温度超过1050 ℃后，随着固溶温度的升高和固溶时间的增加，再结晶晶粒开始迅速长大，同时伴随着硬度迅速降低。

2） 在 1050 ℃固溶 0.5 ｈ 后，时效温度和时效时间对 GH4169合金的晶粒组织无显著影响，但对强化相析出有显著影响，表现为硬度的显著差异。 合金在720 ℃时效 16 ｈ 后的硬度达到最高。

参考文献：

［1］ 赵新宝， 谷月峰， 鲁金涛， 等.GH4169合金的研究新进展［Ｊ］.稀有金属材料与工程， 2015， 44（3）： 768⁃774．

Ｚｈａｏ Ｘｉｎｂａｏ， Ｇｕ Ｙｕｅｆｅｎｇ， Ｌｕ Ｊｉｎｔａｏ， ｅｔ ａｌ.Ｎｅｗ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆ ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ GH4169［ Ｊ］.Ｒａｒｅ Ｍｅｔａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，2015， 44（3）： 768⁃774．

［2］ 中国金属学会高温材料分会.中国高温合金手册（上卷）［Ｍ］.北京： 中国标准出版社， 2012： 689．

［3］ 袁兆静， 刘劲松， 张士宏.GH4169合金δ相的析出动力学研究［Ｊ］.沈阳理工大学学报， 2010， 29（2）： 23⁃26．

Ｙｕａｎ Ｚｈａｏｊｉｎｇ， Ｌｉｕ Ｊｉｎｓｏｎｇ， Ｚｈａｎｇ Ｓｈｉｈｏｎｇ.Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｋｉｎｅｔｉｃｓ ｏｆ δ⁃ｐｈａｓｅ ｉｎ GH4169ａｌｌｏｙ［Ｊ］.Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｈｅｎｙａｎｇ ＬｉｇｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， 2010， 29（2）： 23⁃26．

［4］ 孔永华， 李　龙， 陈国胜， 等.不同热处理工艺对 GH4169合金组织及性能的影响［Ｊ］.稀有金属材料与工程， 2010， 39（Ｓ1）： 472⁃475．

Ｋｏｎｇ Ｙｏｎｇｈｕａ， Ｌｉ Ｌｏｎｇ， Ｃｈｅｎ Ｇｕｏｓｈｅｎｇ， ｅｔ ａｌ.Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ ｏｎ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ GH4169ａｌｌｏｙ［Ｊ］.ＲａｒｅＭｅｔａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， 2010， 39（Ｓ1）： 472⁃475．

［5］ 郭　华， 于胜文.GH4169合金时效处理相变问题分析［Ｊ］.铸造技术， 2014， 35（5）： 939⁃941．

Ｇｕｏ Ｈｕａ， Ｙｕ Ｓｈｅｎｇｗｅｎ.Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｄｕｒｉｎｇ ａｇｉｎｇｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ GH4169ａｌｌｏｙ［Ｊ］.Ｆｏｕｎｄｒｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， 2014， 35（5）：939⁃941．

［6］ 孔永华， 胡华斌， 李东方， 等.热连轧 GH4169合金的晶粒长大行为［Ｊ］.稀有金属材料与工程， 2012， 41（5）： 877⁃880．

Ｋｏｎｇ Ｙｏｎｇｈｕａ， Ｈｕ Ｈｕａｂｉｎ， Ｌｉ Ｄｏｎｇｆａｎｇ， ｅｔ ａｌ.Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｇｒａｉｎ ｇｒｏｗｔｈｏｆ ｈｏｔ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｒｏｌｌｅｄ GH4169ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ［Ｊ］.Ｒａｒｅ Ｍｅｔａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， 2012， 41（5）： 877⁃880．

［7］ 王　岩， 林　琳， 邵文柱， 等.固溶处理对 GH4169合金组织与性能的影响［Ｊ］.材料热处理学报， 2007， 28（Ｓ1）： 176⁃179．

Ｗａｎｇ Ｙａｎ， Ｌｉｎ Ｌｉｎ， Ｓｈａｏ Ｗｅｎｚｈｕ， ｅｔ ａｌ.Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｏｌｉｄ⁃ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｎ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ GH4169ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ［Ｊ］.Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｈｅａｔ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ， 2007， 28（Ｓ1）： 176⁃179．

［8］ 李荣之， 曹征宽， 欧红燕， 等.固溶时效工艺对 GH4169高温合金组织和性能的影响［Ｊ］.四川冶金， 2021， 43（4）： 34⁃37．

Ｌｉ Ｒｏｎｇｚｈｉ， Ｃａｏ Ｚｈｅｎｇｋｕａｎ， Ｏｕ Ｈｏｎｇｙａｎ， ｅｔ ａｌ.Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｏｌｕｔｉｏｎａｇｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｎ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ GH4169ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ［Ｊ］.Ｓｉｃｈｕａｎ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ， 2021， 43（4）： 34⁃37．

相关链接