GH4169高温合金塑性加工成形与组织调控方法综述

引言

GH4169(Inconel718)合金因其优异的综合性能和高温稳定性被广泛应用于航空航天及石油化工等领域。作为 航空航天领域的重要结构材料,GH4169合金主要应用于涡轮盘、压气机叶片和机匣等热端动力零部件。这些 结构件通常服役于交变载荷、交变温度和离心力等恶劣条件,要求其具有良好的抗疲劳和抗蠕变性能,因此, 精准调控微观组织是零件完成服役使命的关键。

GH4169合金零部件的制备过程包含合金熔炼、均匀化处理、塑性加工和热处理。因为零件具有不同的外观结 构和服役要求,所以塑性加工工艺的选择成为零件顺利成形及微观组织满足要求的关键环节。

GH4169合金由基体γ相和析出相组成,优异的高温强度及稳定性依赖于主要强化相γ″相和辅助强化相γ′ 相,而热处理及变形过程中析出的δ相对合金力学性能的影响也不容忽视,此外合金中还分布少量碳化物颗粒 。γ″相的析出温度为600~900℃[1],而δ相在750~1020℃出现[2]。合金在热处理及变形过程中,γ″相会 向高温下更加稳定的δ相转变。δ相的数量、形貌及分布对合金的变形行为和力学性能有很大影响。δ相不 仅可以促进动态再结晶形核[3],还具有钉扎晶界抑制晶粒长大[4-8]和提高疲劳寿命的作用[9-10]。需要注 意的是要控制δ相的含量,适量的δ相可以降低缺口敏感性[11],但是过多的δ相会降低合金的使用强度,促 进裂纹萌生和扩展等。所以,厘清δ相在热处理和塑性变形中的演化行为对GH4169合金的塑性加工与服役性 能至关重要。

美国GE公司针对发动机各零部件的使用性能,前后发展了Inconel718合金的标准工艺、高强工艺和直接时效 (DirectAging,DA)工艺[12-13]。其中,DA工艺的特点是采用低温大变形,在δ相溶解温度附近进行锻造,采用 水冷方式进行冷却,然后直接进行两阶DA热处理。成形后锻件的平均晶粒度可以达到10级或以上,并有适量的 颗粒状δ相析出,因此,零部件不仅强度高、疲劳性能好,还具有良好的持久和蠕变性能。此外,基于BROWNEE 等[14]提出的镍基合金细化晶粒工艺和GH4169合金中δ相钉扎晶界的作用,发展了该合金的δ相工艺 (DeltaProcess,DP)。即在变形前通过热处理工艺析出一定量的δ相,在后续的热加工中,为了避免δ相溶解 和保证动态再结晶充分进行,需严格控制变形温度,需低于δ相的溶解温度且高于合金的动态再结晶温度,以 及采用低应变速率变形。相比于传统的锻造工艺,DP工艺制备的GH4169合金锻坯、锻棒和锻件的晶粒尺寸更 细小,且微观组织分布更均匀[15-22]。由于DP析出的δ相含量较多且部分形貌为片层状,会降低合金强度。 因此,YOSHI-DAH等[18]提出了一种改进的Inconel718合金DP工艺。在改进的工艺中,严格控制合金中δ相的 析出体积分数在约5%,且锻造温度不高于960℃。利用该工艺获得热处理后晶粒尺寸小于22.5μm(ASTM8级)的 Inconel718合金盘类锻件。

本文介绍了环类、盘类及叶片类3类典型的GH4169合金零件的塑性加工技术,继而阐述了δ相的演化行为及其 对合金变形行为和力学性能的影响。

1、典型零件的制备工艺

自从GH4169合金成为航空航天领域最受欢迎的材料之一以来,我国对该合金零部件塑性加工工艺的探索就在 不断地进行,既表现在工艺路线的优化创新,也体现在设备及工艺参数的迭代发展。其中,挤压、锻造、冷辊 轧、环轧和楔横轧等传统与新兴的塑性加工工艺不断发展与成熟[23-31]。下面将从环、盘及叶片这3类典型 的GH4169合金零件的制备工艺出发,介绍GH4169合金的塑性加工技术。

1.1　环类零件

航空发动机中的环形零件工作时间长,工作环境恶劣,服役时反复受到高温、高压及高低频振动的综合作用。 随着发动机性能的不断提升,对材料的力学性能和承温能力提出了更高的要求。采用环轧工艺制备的产品具 有尺寸精度高、组织致密并且生产效率高等优点,因此环轧成为航空航天高性能环锻件的首选制备技术[32] 。与其配套的前期工艺有:锻坯、镦饼、冲孔、马架扩孔和环轧。

环件轧制是利用轧辊驱动环件旋转,并在径向和轴向同时实施轧制变形,使环件直径不断增加,壁厚减小,截面 逐渐成形的塑性加工方式[33],环轧设备工作原理如图1所示[34]。环轧分为矩形截面环件和异形截面环件轧 制。因为矩形截面环件机加工为异形截面环件会浪费大量的材料,且异形截面环件轧制具有材料利用率高、 环件流线随形状分布等优势,所以,异形截面环轧更符合未来的发展理念。

但异形截面环轧工艺复杂、难度大[35],在轧制过程中易出现攀升、端面剪切等流动缺陷[36],及内部晶粒粗 大和组织偏析等微观缺陷[37]。异形截面环件沿轴向体积分布差别较大,直接采用矩形环件轧制难度较大,一 般采用预制异形坯料的方式进行环轧[38]。因此,制定合适的工艺流程有利于零件的高质量成形。

环轧是一种非线性的热力耦合过程,且其轧制曲线复杂。有限元模拟在GH4169合金环轧工艺的发展中发挥着 举足轻重的作用。刘东等[39]对GH4169合金矩形截面径/轴双向轧制的轧制曲线进行优化,可以有效提高环件 精度,降低径/轴向轧制力。随后,基于LS-DYNA有限元,提出了一种计算速度更快、精度更高的径/轴双向环轧 仿真模拟方法[40]。此外,异形环件胎膜制坯方案及环轧工艺参数(例如:主辊转速)的优化[41-42]、环件残 余应力的消除[43]等研究均有涉猎。

伴随着环轧研究的不断深入,环轧的实际生产也取得了一系列进展。2014年,贵州航宇首次采用异形制坯加异 形整体轧制技术实现了机匣用超大异形环件整体成形的新突破[44],该锻件尺寸达1.95m。然而该锻件设计精 度不高,材料利用率偏低。结合数值模拟,研究人员不断优化环件精密成形工艺,完成了某型号燃气轮机用2m 级大尺寸高温合金机匣的制造,异形环锻件尺寸精度明显提高[45]。环轧也可以作为零部件制造的中间工序 。结合环轧制坯+模锻锻造工艺路线,有学者实现了某型民用发动机大型涡轮盘的制造,其锻件力学性能优异 且平均晶粒度均在9级以上[46]。结合环轧制坯+圆环切断+锻造精整对大规格棒料成形小尺寸方体类构件工 艺作出优化,该构件力学性能满足要求且平均晶粒尺寸小于11.2μm[47]。

1.2　盘类零件

航空发动机涡轮盘是典型的盘类件。作为承受高温大应力的核心热端部件,要求其在高温下兼具抗氧化性能 、高温持久强度和良好的组织稳定性,即保证晶粒细小且组织均匀。盘类件的制备工艺包括三联工艺(真空感 应熔炼、电渣重熔和真空电弧重熔)冶炼、均匀化处理、开坯锻造、锻件锻造及热处理[48]。此外,研究表明 热连轧[49]或者冷轧[50]获得的盘类件同样具有优异的力学性能。

GH4169合金的合金化程度高,具有变形抗力大、导热性差、可锻温度范围窄等特点,且该合金锻件不能通过后 续热处理(低温固溶处理或者直接时效处理)进行晶粒细化。因为在塑性变形过程中,锻件的各个位置并不能 同时达到动态再结晶的临界应变,致使混晶现象常出现在锻件中。混晶现象会降低盘类件的服役性能,成为 GH4169合金锻件制造中重点关注的问题。大直径锻棒是生产涡轮盘等大尺寸锻件的重要材料,GH4169合金的 开坯锻造是多火次多工步且变形量很大的过程,相应的组织演化机制也很复杂,包括动态再结晶、亚动态再结 晶、静态再结晶和晶粒长大。选择合适的工艺参数利于开坯锻造,因此,采用数值模拟方法优化开坯锻造工艺 是最为经济有效的方法。DANDRECA等[51]和YEOMJT等[52]分别对Inconel718合金开坯锻造过程中微观组织演 变进行了模拟分析,但并没有充分考虑所有的组织演化机制。张海燕等[26]引入多种组织演化机制,对开 坯锻造中的组织演化机制进行逐个分析。结果表明,各截面静态再结晶的体积分数大于动态再结晶或亚动态 再结晶,因此,静态再结晶是该合金在开坯锻造中的主要组织演变机制。

本团队在盘类零件加工的有限元模拟方面做出了一定贡献。GH4169合金在热变形中的主要显微组织演变机制 为动态再结晶[53],在有限元软件中嵌入动态再结晶和晶粒长大模型初步实现了某GH4169合金涡轮盘的闭模 锻造中的组织预测[54]。

除了组织不均匀现象,闭模锻造中也会产生折叠等缺陷。为了优化工艺,将热加工图以及动态再结晶模型和晶 粒长大模型与有限元结合,并运用正交设计实验方法分析了工艺参数对终锻温度和涡轮盘内组织分布均匀性 的影响[27]。最终,将自主开发的GH4169合金微观组织预测系统与有限元软件相结合,完成了对某外径为 Φ500mm涡轮盘模锻工艺中的组织演变规律的分析[55]。此外,相关学者对热变形前等温条件下的晶粒长大 [56]、热变形中的动态再结晶以及热变形后热处理的晶粒长大和孪晶生成[53]等一系列组织演化行为均进行 了详细分析并建立了相关数学模型。DP工艺与特殊的温度屏蔽技术被认为是大直径盘类零件制备工艺中用来 控制晶粒尺寸的极为有效的方法[57]。其中,δ相不仅可以通过增大变形激活能来促进动态再结晶的发生,而 且可以钉扎晶界并抑制晶粒长大。本团队持续开展组织演化规律研究,建立了考虑δ相的组织演化模型,应用 到Inconel718合金涡轮盘的锻造工艺中。对比实际锻造与DP锻造,DP锻造更有利于获得晶粒尺寸均匀的涡轮 盘,模拟结果如图2所示[58]。相应地,以δ相含量为变量的动态再结晶模型[59]及晶粒长大模型[60]逐步被 建立与完善。

退火工艺可以用来缩小混晶尺寸,甚至消除混晶组织。因此,合适的退火工艺有助于解决混晶问题。CHENMS等 [61]发现初始时效处理后的镍基高温合金在变形后经过短暂的退火处理(980℃,10min),其变形组织的均匀性 得到了显著改善,但仍然存在一些异常长大的再结晶晶粒。通过元胞自动机(CellularAutomaton,CA)模拟方 法揭示了变形组织在静态再结晶过程中异常长大的再结晶晶粒的产生机理[62]。为消除异常长大的晶粒,双 级退火热处理工艺被提出。经过一系列对工艺参数的探索[63],CHENMS等[64]筛选出最终晶粒度达到ASTM10 级的双级退火热处理制度。其中,第1级时效退火(900℃,9~12h)析出大量的δ相,对细化晶粒起到了十分重要 的作用,不仅可以钉扎晶界,而且为静态再结晶提供了形核位点。细化晶粒的关键在于提高再结晶形核速率的 同时降低晶粒长大速率。将第2道次的恒温退火(980℃,1h)改变为连续降温退火,恰好可以进一步细化晶粒获 得晶粒度达ASTM12级的均匀细小组织,并保证合理的δ相含量残余,在650℃屈服强度较DA工艺提升13.4%[65] 。对比固溶态的锻造混晶组织,时效态的锻造混晶组织更容易在双级退火热处理中均匀细化[66]。此外,因为 短棒状δ相具有钉扎晶界的作用,而长针状δ相能够促进再结晶形核,所以,间接时效比直接时效更有利于退 火过程中的再结晶行为以及晶粒细化[67]。

1.3　叶片类零件

叶片是航空发动机的关键核心零件之一,其具有数量多、外形复杂、结构单薄的特点,要求其在热力交变载荷 和离心力等恶劣的服役条件下具有高温稳定性[68]。GH4169合金是高压压气机叶片中使用最多的材料,叶片 的主要制备工艺包括挤压、预锻、终锻和机加工。因为叶片现制备流程周期长,成本高,且叶片制造尺寸精度 低、振动疲劳性能差,严重制约了我国航空领域的发展。目前,新型叶片向着新材料、新结构与新工艺的方向 不断发展创新。

少无余量精密塑性成形技术的开发与叶片新型工艺的创新理念完全契合。基于此,本团队将楔横轧制坯与冷 辊轧成形工艺相结合,提出了短流程、高精度、成形控性一体化的叶片制备的新理念。

1.3.1　热成形(锻造、挤压制坯和楔横轧制坯)

热模锻法是叶片塑性成形的主流方式[69-71]。由于GH4169合金室温条件下变形抗力大,为了获得更大的变形 和更为均匀的晶粒,叶片成形过程中往往采用挤压、预模锻等预成形方式,在获得叶片的基本外形和流线分布 的基础上,再通过终锻配合热处理工艺获得满足型面、尺寸和性能要求的叶片,最后对叶片进行喷丸、光饰处 理[72-73]。但是在锻造过程中,由于叶片叶身处和榫头部位的变形程度不同[74],会导致叶片在锻造过程中 容易出现折叠、模腔充不满和微观组织不均匀等问题。为解决以上问题,精锻法(锻件叶身边缘处的锻造余量 小于0.3~0.7mm,公差小于普通锻件公差的1/3,叶身表面不需要机械加工的叶片锻造技术)在传统热模锻技术 基础上发展起来[75]。与传统模锻相比,精锻具有更小的锻造余量、更加完整的金属流线和更短的工艺流程 。目前,在美国和奥地利,80%~90%的叶片采用精锻工艺制备[76],而我国起步较晚,设备相对落后,工艺也不完 善。目前对于精锻技术的研究重点有以下3个方面。一是精锻设备选择[76];二是锻造模具的优化设计[77- 79];三是工艺流程的简化。汪大成等[80]在叶片预成形阶段用一火次等温预锻代替两火次普通预锻,在保证 叶片强度、塑性和微观组织的基础上,大大缩短了叶片精锻工艺的整体流程。

随后,该团队以某压气机6级GH4169合金静子叶片为目标零件,确定其锻造工艺在变形量40%及锻造温度990℃ 下获得的叶片锻件具有优良的综合力学性能及细晶组织,均高于标准要求,且δ相呈短棒状弥散分布[81]。

挤压工艺作为叶片预制坯的主要方法,其组织状态直接影响最终叶片的微观组织与性能。对于叶片成形的数 值模拟,齐广霞等[82-84]做了大量的研究,不仅研究了叶片挤压制坯的成形规律,还建立了微观组织模型,对 挤压过程中不同应变速率和压下量对叶片微观组织的影响展开了探究;此后应用热力耦合的方法研究了不同 工艺参数对叶片成形性能的影响,解决了实际生产时在叶根部位产生缩颈的问题。邰清安等[85]采用直接挤 压预锻坯、精锻成形技术,生产出榫头与叶身组织均匀且力学性能达到高强水平的GH4169合金高压压气机转 子叶片。

其中,加热技术采用盐浴加热,可以提高加热速率、缩减加热时间,以避免晶粒加热长大。本团队建立了 GH4169合金的动态再结晶模型,对叶片挤压过程中的再结晶行为进行了分析,模拟结果如图3所示[86],叶片不 同部位因为变形量不同具有不同特征的组织[74]。针对多工序精锻工艺存在的不足,提出了以纵向挤压为主 的叶片精密挤压成形的新工艺,该工艺的塑性加工过程包括压扁、叶身挤压和挤压榫头3个工序,可以实现叶 片的短流程、高材料利用率的精密快捷制造[87]。

楔横轧是一种局部成形的塑性加工工艺,具有精度高、效率高及组织一致性好等优点,被广泛应用于轴类件的 生产及为后续工序预制坯[88]。该工艺主要应用于黑色金属轴类件的生产,且工艺与理论已经发展十分完善 。在此基础上,楔横轧不断向新的领域发展,例如:空心轴轧制、异形截面轧制、复合材料轧制和难变形金属 轧制等。其中,难变形金属包括高温合金与钛合金,研发背景主要依托航空发动机压气机叶片的高精度短流程 制坯。GH4169合金楔横轧的可行性已经由初期的探索逐步达到成熟。探索初期以有限元模拟工作为主,研究 人员分别从显微组织[89-90]和轧制过程中的力能参数变化[91]证实了楔横轧实验与模拟的可靠性。随后,本 团队针对GH4169合金的楔横轧变形进行了大量研究,数值分析结果表明楔横轧的变形特点决定了合金组织和 动态再结晶机制,轧件表面以非连续动态再结晶机制为主,而心部以连续动态再结晶机制为主[29]。在楔横轧 过程中,动态再结晶由轧件表层逐渐向心部渗透,随着断面收缩率由30%增加到50%,轧件心部组织更加均匀 [30],当断面收缩率达到80%时,轧件心部发生完全动态再结晶。此外,针对δ相在楔横轧变形过程中起到的作 用和轧后退火过程中δ相的析出行为均有论述[92]。为了满足楔横轧工艺研究的需要,本团队自主研制出高 精密板式楔横轧机IM500,如图4所示。经过一系列工艺探索,优化出GH4169合金的工艺窗口,获得了组织均匀( 图5)、性能良好的GH4169合金“哑铃状”轧件。与此同时,同领域学者分别以组织均匀性[93]和心部缺陷 [94-95]为结果导向,对GH4169合金楔横轧的工艺参数作了优化。

1.3.2　冷成形

在新型发动机研制过程中,美国GE公司、法国RR公司以及前苏联的工业单位对于高温合金叶片冷辊轧成形技 术的研究和应用已逐渐成熟。所使用的轧机性能稳定,实现了叶片无余量加工和一次性成形[96]。特别是冷 精辊轧工艺在涡轮和压气机叶片的生产上起到了重要作用,经冷精辊轧后的叶片叶型精度可达30~50μm[97] 。辊轧成形的复杂性容易引起叶片形状的不精确和组织性能的不稳定,作为航空发动机的关键零件,叶片必须 具有良好的力学性能和较好的表面光洁度,以此为目标,我国的冷辊轧工艺与冷变形行为的研究不断深入。

叶片辊轧成形过程是一个复杂的非线性多维度变形过程,常借助有限元仿真技术优化轧辊工艺参数。起初采 用二维截面模型进行叶片辊轧模拟,初步分析了工艺参数对叶片成形的影响[98]。但由于二维模拟并不能完 全反映实际情况。随后,一系列工艺参数对叶片轧辊变形行为的影响通过三维模拟分析逐渐清晰[99-103],工 艺参数包括轧制速度、下压量、摩擦因数和轧辊参数等。东北大学与国内多家单位合作开发了精密冷辊轧模 具智能设计平台,不仅完善了叶片辊轧坯料与模具设计的基本理论,而且开发出叶片坯料和辊轧模具智能化、 数字化设计系统。近几年,有关GH4169合金冷辊轧的研究相继出现。研究人员对该合金在冷辊轧过程中的多 重影响因素进行了模拟优化,包括对坯料的精确设计和辊轧设备及系统的改进[96]、本构模型的优化[104]、 断裂模型的研究[97]和用解析建模的手段分析工艺参数对力能参数的影响[105]等。以上研究丰富并完善了 冷辊轧技术在GH4169合金上的应用。

除了冷辊轧工艺的完善,冷轧变形对合金组织与性能影响的研究也在不断丰富。随着冷轧变形程度的增加,析 出相的析出位置由晶内和晶界逐渐转变为变形带及位错墙,强化相γ′相和γ″相的尺寸逐渐减小,而析出相 的含量逐渐增加[106]。此外,合金的强度因为冷变形产生的位错缠结和强化相的析出增加,但是伸长率下降 [107]。在进行多道次冷轧变形时,选择合适的中间热处理和最终固溶时效热处理制度是获得合格的金相组织 与力学性能的关键。

中间热处理起到软化材料的作用,有利于下道次成形及防止开裂。最终热处理则是析出强化相,并借助δ相的 钉扎作用细化晶粒[108]。通过对冷轧板工艺路线的优化,可以得到再结晶完全的晶粒尺寸均匀的固溶态板材 [109],其中,1mm厚板材的极限拉深比为2.15,杯突值为12.87[110]。因为冷轧变形中会促进δ相的析出,而δ 相的析出数量和形貌会影响合金的组织与力学性能[111-112],所以,在冷轧变形的研究中对δ相的关注度很 高。随着冷轧变形量的增加,δ相析出的数量增加且形貌逐渐球化[113-114]。冷轧可以提高δ相的形核率并 降低其形核功,δ相的析出与其钉扎晶界作用相结合可以有效提高合金的强度[111]。兼顾冷轧变形量与热处 理制度可以获得强度与塑性匹配良好的合金(抗拉强度543.59MPa,伸长率52.31%)[115]。叶片的失效模式主 要是由离心力和弯曲振动共同作用引起的高周振动疲劳,本团队量化了冷轧变形量与组织调控对屈服强度的 贡献,并对叶片振动疲劳行为作了准确预测,如图6所示[116]。其中,冷轧变形后GH4169合金晶粒细化和γ″ 相含量提高对冷轧叶片振动疲劳强度提高有重要影响,其中γ″相含量的提高得益于冷轧变形对δ相的调控 [116-117]。

2、δ相在热处理及塑性成形过程中的变化规律

δ相在GH4169合金的热处理和塑性变形过程中会出现析出与溶解两种变化形式。变形前热处理析出的δ相对 塑性变形有很大的影响,而塑性变形后热处理析出的δ相又与合金的组织与力学性能密切相关,整个过程伴随 着δ相的数量与形貌演化。

其中,δ相形貌包含片层/针状、短棒状和颗粒状[118-120]。因此,研究δ相的变化规律可用于协助工艺优化 ,从而获得性能优异的零件。

2.1　δ相析出行为

长期时效处理是析出δ相的主要方法,且δ相在不同温度下呈现出不同的析出规律[121-124]。在700~900℃ 进行短时时效处理基体中会析出强化相γ″相和γ′相,但随着时效时间的延长,δ相逐渐析出。在此温度区 间中δ相主要由两种方式析出,第1种方式是δ相在晶界和孪晶界上形核析出,由于δ相在晶界上形核析出时 没有惯习面,其长大方向与晶界的迁移有关,因此晶界析出δ相后表现为锯齿状;第2种方式是δ相在强化相γ ″相的层错上形核析出,即发生γ″δ的转变。由于δ相与γ″相之间的错配度低于γ′相,且γ″相(112) 的面上含有大量层错,因此,δ相更易以第2种方式析出。当时效温度在900~1000℃时,δ相伴随大角度晶界的 增加,优先在晶界或孪晶界析出。随着保温时间的延长,晶界析出的δ相逐渐向晶内生长,形成魏氏体组织。 δ相的析出含量与时效时间满足Avrami方程[121]。

GH4169合金在服役温度(650℃)以上长期暴露会引起组织失稳,其本质曾经是研究热点中的难点[125]。随着 科研水平的提升,我国已具备高温长时效实验的能力。该合金在高温条件长期时效引起组织失稳的主要原因 是强化相γ′相和γ″相的聚集长大以及亚稳态γ″相向非强化稳定相δ相的转变使得基体裸露的面积增大 [122-123,126-130]。而在合金实际服役过程中,外加应力会加快强化相γ′相和γ″相的粗化速率。此外, 在应力作用下,大量位错与γ″相交互作用会加速γ″相的溶解,进而诱发γ″δ转变。这些变化是此合金在 高温条件长期使用时组织失稳以及强化程度减弱的主要原因[131-132]。

2.2　δ相溶解行为

蔡大勇等[133-134]对δ相的热处理溶解动力学进行了研究。如图7所示[133],δ相的溶解行为主要表现为: 在溶解初期,针状δ相的长度方向逐渐溶解断裂变为短棒状及颗粒状,同时,厚度方向上的尺寸也逐渐减小。 随着溶解的进行,短棒状及颗粒状δ相的尺寸进一步减小。针状δ相的热处理溶解动力学机制包括δ相的分 解、Nb或Ni原子由相界面的δ相一侧向基体相一侧的短程扩散这两种界面反应过程。反应发生时能够促进δ 相溶解的行为包括:δ相中曲率半径小的区域会率先溶解,亚晶界或高位错密度缺陷在δ相处产生内张力形成 沟槽,从而促进沟槽曲面优先溶解[135]。

本团队对δ相在热变形中的演化行为进行了大量研究。对预时效获得的片层/针状δ相试样开展热压缩变形 (950℃,0.005s^-1),试样在不同区域会出现不同形貌的δ相分布。其中,在变形量最大的心部区 域,初始片层/针状δ相已经完全转变为颗粒/短棒状,均匀分布在晶内与晶界。而在其他区域,δ相除了出现 部分溶解外,大多保持着形变时的状态,即具有扭折特征[118]。在热变形过程中,δ相的球化机制为变形断裂 与溶解断裂的综合作用,如图8所示[136]。由于δ相的溶解行为主要为Nb原子由δ/γ相界到达γ基体的长程 扩散[137],虽外加应力的引入可以促进δ相的溶解,但变形断裂对δ相球化的贡献远大于溶解断裂。片层组 织球化是一种连续软化行为,因此,片层组织球化也被认为是一种动态再结晶行为,但其诱发因素由位错密度 转变为位错滑移[138]。经证实,δ相在热变形过程中的球化行为与热变形参数之间满足Avrami方程,参考双 相钛合金中α相的球化行为[139]建立了可以预测片层δ相球化体积分数的动力学模型[137]。

2.3　δ相变形后热处理析出行为

GH4169合金在冷热变形后的热处理中,δ相的析出行为同样重要,这会直接影响合金的最终力学性能。热变形 和晶界取向对δ相析出(含量和取向数量)有很大的影响[140]。随着塑性变形量的增加,δ相析出含量和取向 的数量都会增加,δ相首先在晶界处析出,随后在晶粒内部析出,这主要和位错数量增加且面心立方的基体滑 移面和δ相的惯习面均为{111}有关。当晶界取向在40°~50°时,由于晶界能和元素偏析的影响,δ相的析出 含量和取向数量达到峰值。而热变形后采取不同的时效方式也会导致δ相的析出方式不尽相同[67]:采用直 接时效(900℃,3/12h),δ相从晶界直接析出;而采用间接时效(720℃,8h+900℃,3/12h),晶内和晶界先是均匀 析出γ″相,再由γ″相转变为δ相。析出原理如图9所示[67]。

关于冷变形后δ相析出对组织演化的影响。YENY等[28]设计了不同压下量的冷轧实验,随后在叶片实际服役 温度(980℃)进行热处理,结果表明,相比于静态再结晶,δ相的析出要优先发生。由于优先析出的δ相对晶界 起到钉扎作用,静态再结晶机制以亚晶界的迁移为主,应变诱导晶界迁移为辅。冷轧也会促进δ相的析出,且 随着冷轧变形量的增加,δ相的形貌由针状转变为短棒状或球状[123]。YENY等[141]进一步研究了不同冷轧 压下量(10%、30%和50%)对变形后热处理(980℃)过程中δ相的形核与长大的影响,结果表明:时效过程中δ相 的沉淀速率和体积分数均随着冷轧压下量的增加而增加。冷轧压下量为10%时,δ相的析出位置主要在晶界及 新旧孪晶界处,而冷轧压下量增大到50%时,δ相的析出受到晶界曲率的影响,在静态再结晶形成的新晶界处形 核。δ相的析出长大行为可分为以下几步:球状(形核)短棒状(轴向生长)短棒状(径向生长)动态平衡,如图 10所示[141]。除了δ相形貌随冷轧变形量的增大逐渐等轴化以外,时效处理的温度(850~900℃为低 温,950~1000℃为高温)对δ相析出与形貌也有很大的影响[114]。据观察,冷轧过程中并没有δ相析出。而在 随后的低温时效过程中,组织变化以回复为主,δ相以晶内析出为主,其形貌呈等轴状;而在高温时效过程中, 组织演化机制转变为再结晶,δ相析出在晶界与孪晶界,其形貌呈球状。

2.4　δ相对变形行为的影响

δ相对高温流变行为的影响通常由本构方程来描述,包括广泛使用的满足双曲正弦函数关系的唯象本构方程 [58-59,142-143]和最新发展的智能型本构模型[144-145]。

δ相对GH4169合金高温流变行为影响主要体现在对再结晶行为的影响。热变形过程中δ相的溶解行为对动态 再结晶有很大的影响[142]:在较低温度(1000℃)下,以颗粒激发形核机制为主,在较高温度(1100℃)下,则以 原始晶界弓出形核为主。研究表明,晶界δ相的存在有利于热变形过程中的动态再结晶[146],而晶内δ相会 抑制动态再结晶晶粒的长大。ZHANGHY等[58-59]认为δ相的存在不但会增大变形激活能,促进动态再结晶的 发生,而且会对晶界产生钉扎作用抑制晶粒的长大。在热压缩变形后期,δ相析出会降低堆垛层错能并在其附 近产生应力集中,导致晶粒转向,变形孪晶出现在孪晶/晶界附近和未溶解的δ相之间。δ相附近堆积的位错 为再结晶提供形核位置出现非连续动态再结晶和δ相堆积的位错形成亚结构并转变为新晶粒的连续再结晶机 制,共同增加了再结晶的体积分数。此外,因为δ相和再结晶晶粒之间惯习面的错配度很小,因此有学者提出 了一种异质形核再结晶(即δ相向γ相转变)机制[147]。此外,Nb作为δ相的重要组成元素,上调Nb含量也会 增加材料的热变形激活能[148]。HEDH等[149]认为δ相含量的增加不仅可以促进第1阶段变形的动态再结晶 形核,也加速了第2阶段亚动态再结晶软化行为的发生,并提出了一种改良的亚动态再结晶模型,此模型涵盖了 δ相体积分数的影响。

张海燕等[60,150-151]研究了δ相对热变形及变形后热处理的组织演化的影响。在变形后热处理(950~1040 ℃)中,δ相的形貌由片层状最终溶解为颗粒状。其中,热处理温度为950℃时,显微组织变化以静态回复为主, 而当温度高于980℃,显微组织变化转变为晶粒长大与退火孪晶生成。尤其当温度高过980℃时,δ相发生大量 溶解导致其对晶界的钉扎作用减弱,造成晶粒异常长大,需严格控制热处理温度在950~980℃。

2.5　δ相对力学性能的影响

δ相通常在高温热处理或热变形过程中析出,δ相对高温力学性能的影响首先得到关注。本团队研究了δ相 含量对该合金高温力学性能的影响(实验温度950℃,拉伸速率0.4mm·min^-1),结果表明,随着δ 相含量的增加,合金的加工硬化指数n值和强度增大,而塑性表现为先上升后下降,δ相是裂纹萌生和发展的通 道[152]。此外,GH4169合金在950℃拉伸时,在均匀塑性变形阶段出现了不同应变硬化指数的两个阶段,且第1 阶段的应变硬化指数大于第2阶段。固溶态与时效态的GH4169合金的断裂方式均为延性断裂且断裂机制均为 微孔聚集型断裂,其中,δ相和碳化物是断裂过程微孔形成的核心[153],相似的断口形貌也被LINYC等[2]发现 ,且拉伸断口附近发现了明显的动态再结晶[153-154]。δ相的含量、析出位置与形貌对力学性能有很大影响 。GH4169合金的塑性随着δ相含量的增加而降低[155]。针状δ相会抑制晶界迁移以提高材料的抗拉强度,但 却容易造成裂纹的形成和扩展,降低了材料的塑性。球/棒状δ相在拉伸过程中与晶界具有良好的变形协调能 力,可以抑制颈缩和裂纹扩展,提高了材料的伸长率,但是,强度会有一定程度的降低[68,156]。

随着叶片冷辊轧制造技术的发展,有关δ相对室温力学性能影响的研究也逐渐增多。δ相含量及形貌均会影 响合金的室温拉伸性能[112]。δ相含量由2.2%增加到5.21%,屈服强度和抗拉强度分别提高了61和78MPa。而 δ相含量由2.2%增加到7.56%,伸长率下降14.1%。针状及短棒状δ相会降低合金的伸长率。δ相的含量对力 学性能的影响高于形貌变化。也有研究表明晶界析出球状δ相会降低材料的伸长率,而晶内析出的针状δ相 附近会出现无析出带,将小幅提高材料的伸长率[157]。

此外,δ相的析出对疲劳与应力时效也有很大的影响。合金在750℃长期时效处理过程中γ′相和γ″相长大 粗化且一部分向δ相转变,随后δ相由颗粒状逐渐转变为短棒状和针状,且周围出现无强化相析出带。用此试 样进行后续的低周疲劳实验,发现疲劳寿命随着时效时间的增加大幅下降[158]。在室温疲劳的不同阶段δ相 形貌对裂纹扩展的影响不同,相较于更细的δ相,较粗针状δ相可以阻止第1阶段疲劳裂纹的出现。在疲劳扩 展的第2阶段颗粒状δ相可以延迟裂纹的扩展。针状δ相附近的无强化相析出带会加速裂纹在第3阶段的扩展 [159]。

对比无应力时效,应力时效会引起晶格畸变。随着时效时间与外加应力的增加,晶粒内部出现网栅状δ相分布 (提高到亚晶的含量),并且在增加亚结构含量的同时会缩减δ相的析出时间,因此外加应力主要对δ相的形貌 产生很大的影响,但是对析出量的影响不大[160]。此外,应力时效会增加δ相的演化速率、尺寸及体积分数 [161]。

3、总结与展望

(1)对GH4169合金的塑性加工成形与组织调控方法进行了阐述和总结,包括δ相在合金变形与服役过程中展现 出一系列有益作用,如细化晶粒、均匀组织、促进孪晶及延长疲劳寿命等。

(2)塑性变形与δ相的演化行为相互影响,充分利用δ相以降低合金在塑性加工中的变形难度和调控组织具有 重要的工程应用价值。

(3)δ相在热处理或变形中的析出、球化等演化行为及其对合金的变形行为与力学性能的影响已有较为深入 的研究。进一步构建和完善“δ相演化行为—δ相含量与形貌—合金力学性能”理论体系对GH4169合金的工 艺设计和高性能零件制造具有科学指导意义。

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