GH4169 合金为航空发动机中用量最大、用途最广和件号最多的变形高温合金，已广泛应用于国内外航空发动机的盘件、环件、叶片和螺栓等紧固件。因为同时具有优良的强韧性、疲劳抗力和耐腐蚀性能，GH4169 合金也被推广应用到先进飞机结构和航天领域使用的高强度承力螺栓等。GH4169 紧固件用于航空发动机与飞机重要连接部位，起到紧固连接作用[1,2,3,4,5]。
对紧固件用高温合金，要求应同时具有高的抗拉强度和疲劳与剪切抗力、高的持久与蠕变强度和应力松弛抗力、高的缺口敏感抗力、合适的热膨胀系数和优良的耐腐蚀与抗氧化性能和组织均匀性。不同强度级别的 GH4169 高温合金螺栓等紧固件，为航空发动机和飞机上使用的不同温度服役的关键连接件。特别是GH4169 高温高强承力螺栓，直接影响着航空发动机的安全可靠性。欧美公司对宇航紧固件用 GH4169 冷拔棒材早已形成稳定的批产供货能力，所生产的合金棒材已大量用于不同型号航空发动机和飞机用螺栓等紧固 件。目前，国内各大冶金企业和科研院所也已开展相关工程试制和机理研究工作，国产 GH4169 冷拔棒材的规格涵盖 Φ5mm~Φ40mm 范围。
GH4169 合金中 Nb 元素的偏析程度最大，虽然合金配料 Nb 含量为 5.0%~5.5%，但是其计算得到的枝晶间最高含量可达 18%。无论是在相对偏析程度还是绝对含量上都大于 Mo 和 Ti，同时考虑到 Nb 元素具有更慢的扩散速率，所以其偏析消除难度也更大，所以 Nb 元素是 GH4169 合金凝固偏析行为的关键元素[6,7]，需要通过合理的均匀化扩散退火工艺，消除 Nb 元素偏析，为棒材制备提供合格坯料。变形高温合金通过固溶强化、析出强化、晶界强化等作用来保证材料具有较高强度外，GH4169 冷拔棒材还通过冷拔变形产生加工硬化效果来进一步提高材料强度，以满足后续紧固件的使用要求[1,4]。抵抗应变疲劳的能力是评估 GH4169 冷拔棒材性能水平的重要标准。
本文利用电子探针分析 GH4169 冷拔棒材用铸锭在均匀化处理前、后的偏析行为特点，制定合理的均匀化制度。利用扫描电镜（SEM）观察 GH4169 冷拔棒材疲劳断口形貌，利用透射电镜（TEM）观察分析合金内部位错、层错、机械孪晶演化，研究 GH4169 冷拔棒材应变疲劳行为中显微组织演化规律，分析失效机理，为工艺优化提供理论基础和科学指导。
1、 试验材料及方法
利用真空感应熔炼和真空自耗重熔工艺冶炼双联GH4169 铸锭，经过多阶段均匀化处理后，经过锻造开坯、热轧和固溶处理后完成冷拔坯料制备。
表 1 列出了本文 GH4169 合金铸锭的主要化学成分。
固溶热处理温度为：在 970℃保温 1h 后进行风冷。在双链拉拔机上，进行 GH4169 棒材冷拔试制，冷拔变形量为 30%。制备的 GH4169 冷拔棒材需要经过时效处理，时效制度为：在 720℃保温 8h 后，以 50℃/h的速度冷却至 620℃保温 8h 后，空冷至室温。GH4169冷拔棒材在 MTS 疲劳机上进行室温应变疲劳试验，最大应变幅 ε=1%，应变比为-1。
利用电子探针分析 GH4169 铸锭在均匀化处理前、后的偏析行为特点，利用光学显微镜观察 GH4169 冷拔棒材金相组织，利用 SEM 观察疲劳试样断口形貌，利用 TEM 观察冷拔棒材及疲劳试样显微组织，利用选区电子衍射分析确定机械孪晶，利用高分辨透射电镜（HRTEM）观察分析位错、层错、孪晶微观结构，利用扫描透射技术（STEM）分析合金元素分布特点。利用电解双喷仪制备 TEM 观察用试样，电解液选用 10%高氯酸+90%酒精溶液，电解液温度-35℃。
2 、试验结果及分析
2.1 铸锭偏析及均匀化
GH4169 合金铸态组织如图 1 所示，呈典型树枝状结构，其中浅色线条为枝晶干，深色区域为枝晶间。
心部区域偏析更为严重，从心部到边缘，铸态组织逐渐细化。
利用截线法统计三个位置的平均二次枝晶间距，结果如表 2 所示，二次枝晶间距从心部到边缘依次减小。这是由于边缘冷却速度更快，而中心部位冷却速度较慢。
利用电子探针对 GH4169 铸锭不同位置进行分析，在每个试样取 12 个点，测得各个点溶质元素的质量分数，并利用偏析比 K=平均枝晶间溶质元素浓度/平均枝晶干溶质元素浓度这个公式计算每种元素的偏析比。K值越接近 1，表示偏析程度越小。
表 3 和图 2 为铸锭不同位置各元素的偏析比结果，从上述结果中可以看出，在原始铸态组织中，Nb、Mo、Ti 为正偏析元素，Al、Cr、Fe、Ni 为负偏析元素，心部比边缘偏析严重，其中 Nb 元素边缘位置偏析比达到3.22，所以对于 GH4169 合金铸锭，均匀化处理的重点是消除 Nb 元素的偏析。
图 3 为 Nb 元素在原始铸态和不同均匀化制度下（加热温度分别为 1140℃、1160℃、1180℃，保温时间分别为 10 h、20 h、30 h）的偏析情况。随着温度的升高和保温时间的延长，Nb 元素偏析逐渐被消除。在 1180℃保温 30h 处理后，Nb 元素偏析消除，分布基本均匀。
2.2 冷拔棒材组织特点
图 4 和图 5 分别显示了 GH4169 冷拔棒材的金相组织和 TEM 组织，晶粒度为 ASTM 9 级，大量棒状 δ 相分布于奥氏体等轴晶晶界处。当循环周次较少时，由于晶体中存在或多或少的缺陷导致应力集中，局部区域出现明显的位错缠结，δ 相周围出现一定程度的位错塞积。
增加初应力，位错运动的驱动力增大。但是，伴随着短时间内的位错运动与增殖，会产生一定程度的加工硬化，进而使得流变应力升高，位错运动阻力增大，能够有效阻碍塑性变形的增加。
随着循环周次不断增加，合金内部出现孪晶组织，孪晶界周围存在明显的位错塞积，GH4169 冷拔棒材中存在大量位错缠结和层错，这些冷变形组织显著提高了棒材的力学性能，固溶时效态 GH4169 合金的室温抗拉强度低于 1500MPa，无法满足高强度紧固件对材料力学性能的要求。经过冷拔+时效处理后，GH4169 合金的室温抗拉强度可以达到 1650MPa 以上，进而满足高强度紧固件使用要求。
2.3 疲劳性能
图 6 为 GH4169 冷拔棒材应变-寿命疲劳曲线。当最大应变幅大于 0.7%时，试样的塑性应变大于弹性应变，说明此时疲劳寿命主要由塑性应变决定；当最大应变幅小于 0.7%时，试样的弹性应变大于塑性应变，说明此时疲劳寿命主要由弹性应变决定。可见，GH4169 冷拔棒材的低周疲劳寿命主要受材料的塑性影响，而高周疲劳寿命主要受到材料的强度
影响。
2.4 疲劳断口
图 7 为 GH4169 冷拔棒材在应变幅 ε=0.31%下疲劳断口形貌。疲劳断口呈现典型的萌生区、扩展区和瞬断区共三个形貌不同的区域。本次 SEM 观察试样的形成一处疲劳源，疲劳裂纹萌生于表面或近表面，在循环载荷作用下，形成的驻留滑移带在试样表面产生凸起，形成显著的应力集中，诱发疲劳裂纹萌生。在裂纹扩展区形成典型的疲劳辉纹，疲劳辉纹垂直于裂纹扩展方向分布，辉纹数量与疲劳循环周次密切相关，疲劳断口呈现准解理断裂特征。
2.5 疲劳试样显微组织
图 8 为 GH4169 冷拔棒材在应变幅 ε=0.31%下的疲劳试样 TEM 显微组织。在低应变幅作用下，形成的滑移带与层错、γ″相作用。局部位置滑移带之间交叉分布，形成近 45°夹角。
图 9 为 GH4169 冷拔棒材在应变幅 ε=0.8%下的疲劳试样 TEM 显微组织。与图 8 比较可知，在高应变幅作用下，合金内部不仅形成滑移带、层错，还形成机械孪晶。
位错不仅可以沿着孪晶界滑移，还会受到孪晶界阻碍，在疲劳失效过程中逐渐发生相互反应，在孪晶界上形成单个原子层台阶，原子层台阶沿孪晶界运动，逐渐合并形成较大尺寸的台阶。
在 ε=0.31%低应变幅作用下，失效机理主要是冷拔过程中形成的位错，在交周载荷作用下发生面滑移，形成滑移带。在 ε=0.8%高应变幅作用下，失效机理不仅是形成滑移带，而且产生机械孪晶。在交周载荷作用下，机械孪晶促使位错沿孪晶界滑移，加速形成疲劳裂纹。
3、 结论
随着温度的升高和保温时间的延长，GH4169 合金铸锭中 Nb 元素偏析逐渐被消除，在 1180℃保温 30h处理后，Nb 元素偏析得到消除。
GH4169 冷拔棒材的低周疲劳寿命主要受材料的塑性影响，而高周疲劳寿命主要受到材料的强度影响。GH4169 冷拔棒材疲劳断口呈现典型的萌生区、扩展区和瞬断区分布。疲劳裂纹萌生于表面或近表面，在裂纹扩展区形成典型的疲劳辉纹，疲劳辉纹垂直于裂纹扩展方向分布，疲劳断口呈现准解理断裂特征。在 GH4169 冷拔棒材中形成位错缠结、层错等冷变形组织。低应变幅作用下，可以形成滑移带和层错。在高应变幅作用下，不仅形成滑移带、层错，还产生机械孪晶。
参考文献
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[5]肖久林,田树川,苏雷,王娟,周胜玉. GH4169 合金螺栓基于失效模式的制造规范研究[J].航空维修与工程,2017(06):54.
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